完全インクジェット

May 24, 2023

Scientific Reports volume 12、記事番号: 10887 (2022) この記事を引用

1671 アクセス

2 オルトメトリック

メトリクスの詳細

従来の真空ベースの処理技術と比較して、インクジェット印刷では、トランジスタやダイオードなどの基本的な電子素子の大型製造が可能になります。 NOT 論理ゲートとして機能する有機電圧インバーターを含む、完全にインクジェット印刷されたフレキシブル電子回路を紹介します。この目的のために、ポリ (4-ビニルフェノール) を含むゲート誘電体層とポリ[2,5-(2-オクチルドデシル)-3,6-ジケトピロロピロール-alt-5,5] を含む半導体層を調製するために特別なインク組成物が配合されました。 -(2,5-ジ(チエン-2-イル)チエノ[3,2-b]チオフェン)]。印刷された光酸化ポリ (3-ヘキシルチオフェン) 半導体が抵抗器の活性層として使用されました。プリントされたインバーターと NOT 論理ゲートの動作は、デバイスの DC 電流 - 電圧特性に基づいて分析されました。大気に対するデバイスの耐性もテストされました。カプセル化されていないサンプルは周囲条件下で 3 年間保管されました。水分を除去するためのアニーリングに続いて、新たに印刷したサンプルと比較して、変化していない電気パラメータが示されました。

インクジェット印刷は、有機電子デバイスを製造する最も有望な方法の 1 つです。印刷パターンを簡単に変更できるため、試作品や社内の小型電子機器の開発に最適です。 3D プリンターと同様に、インクジェットプリンターは有機エレクトロニクスを工業規模で製造するために使用できますが、家庭や作業場で小規模な電子プロジェクトを準備するためにも使用できます。インクジェット印刷には、高温、真空、リソグラフィー、またはその他のコストのかかるサブトラクティブ方式が必要ありません1。さらに、電子素子は柔軟な透明箔上に製造できます2、3。ただし、まずインク配合と印刷パラメータを最適化する必要があります4、5、6。

オールインクジェット印刷の有機薄膜トランジスタ (OTFT) は、長年にわたって製造されてきました 7、8、9、10、11、12。通常、印刷された OTFT の電気パラメータは、従来の技術で製造されたトランジスタの電気パラメータよりも劣ります。しかし、長期にわたる安定性に関する主な問題は未解決のままです 13,14。これは、インクジェット印刷ではフィルムの形態や材料の洗練度をあまり制御できないためです15。これらの問題は、工業用および家庭用アプリケーションでインクジェット印刷の商業化および実用化を進める前に、実験室で解決する必要があります。より複雑な電子デバイスを印刷するには、以前に印刷された層の表面に層を印刷するプロセスに関する非常に正確な研究が必要です5、16、17。

有用な論理機能を実行できる最も単純な電子素子の 1 つは、NOT 論理ゲートとして動作する電圧インバーターです。すべてインクジェット印刷された論理ゲートは、2 つの構成で製造できます。1 つは同時に動作する p 型と n 型のトランジスタの相補ペアを備えた回路、もう 1 つは 1 つのトランジスタと 1 つの抵抗が単一の電圧インバータで動作するユニポーラ構成です。ゲート電極とソース電極が短絡したトランジスタは、抵抗器としてよく使用されます19、20。印刷論理ゲートに関するこれまでの研究のほとんどでは、印刷は 1 つの層のみ、または一部の層 (電極や半導体など) を適用するために使用されてきました。誘電体などの他の層は、他の方法で堆積されています。半導体層は通常、有機半導体またはカーボンナノチューブをベースとした市販のインクを使用して印刷されます18、21、22。完全にインクジェット印刷を行うデバイスはまだ稀であり、その主な理由の 1 つは、インクジェット印刷技術がまだ十分に習得されていないことです。文献には、電極、電流伝導経路、誘電体層と半導体層などのすべてのコンポーネントが完全にインクジェット印刷技術を使用して製造された NOT ゲートに関する報告は比較的少数です。 TIPS-ペンタセン溶液を用いたインクジェット印刷によって基板に適用された半導体層を備えた完全に印刷された論理ゲートは、参考文献18、23に記載されている。論理ゲート内の抵抗は、トランジスタのゲート電極とソース電極を接続することによって得られます。このような論理ゲートが適切に機能するには、その抵抗がオン状態のチャネル抵抗よりもはるかに高く、オフ状態のトランジスタの抵抗よりもはるかに低くなければなりません。高抵抗の抵抗器を印刷するのは難しいという報告もあります。 Jung et al.24 は、ポリ (3,4-エチレン-1,4-ジオキシチオフェン) と PEDOT:PSS と呼ばれるスルホン化ポリスチレンの混合物を使用してインクジェット印刷によって製造された抵抗器の特性について説明しました。抵抗器は、2 つの銀電極を接続する PEDOT:PSS ラインの形式で印刷されました。これは、ポリマーの濃度を減らし、印刷層内の液滴間の間隔を広げることで達成されました (厚さが薄い)。複数の層を重ねて印刷すると、得られる抵抗器の抵抗をわずかに下げることができました。これらの戦略により、要件に応じて抵抗を調整することが可能になりました。

ここでは、構造内に 1 つのトランジスタと 1 つの抵抗を備えた、ユニポーラ構成の NOT 論理ゲートの要素として機能する全インクジェット印刷インバーターを調査します。経路と電極を作成するには、市販の銀インクを使用しました。半導体および誘電体材料に基づいた新しいインク配合物が研究室で精緻に開発されました。印刷プロセスを簡素化するためにインク組成が最適化されました。有機薄膜トランジスタは、ゲート誘電体としてポリ (4-ビニルフェノール) とポリ[2,5-(2-オクチルドデシル)-3,6-ジケトピロロピロール-alt-5 を使用したボトムゲートボトムコンタクト (BGBC) アーキテクチャで印刷されました。 ,5-(2,5-ジ(チエン-2-イル)チエノ[3,2-b]チオフェン)] (DPPDTT) 半導体として。光酸化ポリ (3-ヘキシルチオフェン) (P3HT) が抵抗器の活性層として使用されました。光酸化により、ポリ (3-ヘキシルチオフェン) 層を備えたトランジスタは特性を失うため、ゲート電圧によって誘電体層に形成される電界の影響を受けなくなります25。この光酸化材料で作られたデバイスは、オーム電流-電圧特性を示しました。したがって、ポリマーは抵抗器として使用できる可能性があります。抵抗器はトランジスタと同じ方法で印刷されましたが、ゲート電極はありませんでした。動作するインバーターを得るために、トランジスタと抵抗器は別々に開発されました。印刷パラメータ、つまり印刷された半導体層の面積、誘電体膜の厚さ、トランジスタチャネルの寸法などが最適化されました。別途印刷した抵抗とトランジスタの直流電流電圧特性に基づいて、基準インバータのモデルを作成しました。次に、その操作のグラフ分析が実行されました。抵抗器とトランジスタのパラメータは、最良の特性を備えた完全にプリントされたインバータを生成するために選択されました。完全に印刷可能なインバーターは、その性能を評価するためにテストおよび分析されました。

この研究では、1 つの OTFT と 1 つの有機抵抗を備えた完全に印刷された電圧インバーターを提案します。このデバイスの重要な点は、アクティブ OTFT 層として空気中で安定した DPPDTT と光酸化 P3HT を使用しているため、熱的および時間的安定性です。ほとんどの記事で、著者は導体で作られた抵抗器を紹介しています1、7、24。高い抵抗は、非常に小さなパターンを印刷するか、銀ナノ粒子インクの不完全な焼結によって達成されます。さらに、抵抗器を印刷するプロセスは、抵抗器の代わりにインバータで使用されるトランジスタの印刷よりも再現性が高く、高速です。この製造方法にはいくつかの重要な問題があります。たとえば、プロセスの再現性が低い、非常に小さなパターンの場合、小さな印刷エラーでも抵抗値が大きく変化する可能性がある、不完全な材料で作られた抵抗器では熱安定性が低い、などです。架橋インクを使用すると、抵抗器は摂氏 100 度を超えると導体に変化します。 P3HT を含むインクは、ノズル詰まりの危険がなく、簡単に印刷できます。抵抗率は、P3HT の分子量と印刷領域によって制御できます。わずか 4 mm2 で高い抵抗率を実現できます (Mw = 30 kDa のポリマーの場合)。当社のデバイスの熱安定性と時間安定性は非常に高いです。製造後3年経っても抵抗とトランジスタは動作しています。 OTFT のターンオフ電流値が増加していることに気づくかもしれませんが、アニーリングプロセス後 (大気中) の OTFT パラメータは印刷直後とほぼ同じでした。

デジタル設計から始まり、選択した化合物に基づくインク配合、デバイス構築、安定して動作するデバイスの印刷まで、完全に印刷されたインバーターの製造に関する完全なレポートを提示します。また、有機電子デバイスの中でも新規性のあるインバーターの構造と製造方法を考慮したグラフ解析も行います。

全インクジェット印刷のインバーターを設計およびテストするための最も効果的なアプローチは、電流と電圧の特性をグラフで分析することでした。グラフによる方法では、トランジスタと抵抗の電流-電圧出力特性を実験的に決定する必要があります。キルヒホッフの第 2 法則とオームの法則を使用すると、図 1a に示す電気回路ループ内の抵抗器について次の結果が得られます。

テストされた電圧インバーター (破線で囲まれた)、電源 (U)、および入力電圧源 (UIN) を含む電気回路の概略図 (a)。トランジスタの出力特性曲線（破線、実線）上に軸と交差する特性点（直線）をもつインバータの負荷線（b）。点線は、インバーターの最大および最小ドレイン電流 (IDSmin、IDSmax) と特性しきい値電圧 (ΔU1、ΔU、ΔU0) を示しています。

式 (1) はトランジスタの負荷線を定義します。負荷線は 2 つの特性点を通過します。1 つ目は横軸にマークされた電源電圧 U、2 つ目は縦軸のドレインとソースの短い電流 (I = U/R) です。負荷線は、トランジスタの電流-電圧特性と同じグラフ上にプロットされました (図 1b を参照)。

UGS = 0 V および UGS = U の OTFT 出力特性と負荷線の交点は、電流 IDSmin および IDSmax に対応します。 UIN = UGS および UOUT = UDS と仮定すると、図 1a、b、および式 1 から、 (1) したがって、

どこ

インバータがゲートネゲータとして動作しているときは、電圧 ΔU0 と ΔU1 ができるだけ小さくなるように努めます (比 ΔU/U は 1 に近づきました)。そうしないと、論理状態「1」(高電圧)と「0」(低電圧)に対応する電圧が十分に分離されなくなります。

デバイスの個々の層の印刷を最適化するために、多くのプロセスが実行されました。導体、半導体、絶縁体の各層には、特別に配合されたインクの開発と、印刷と硬化のプロセスの最適化が必要でした。

電極と導電性パッドの印刷および堆積のプロセスは、欠陥のない高品質の印刷層を提供するために最適化されました。最適化には、印刷速度と液滴量、基板温度、印刷ヘッドのアクティブなノズルの数の変更が含まれます。圧電素子を制御する波形をチューニングしました。その結果、幾何学的に連続した導電性銀パッドおよび電極が得られた。デバイスを印刷するための最も最適なパラメータは次のとおりです。ドロップスペースは 40 µm。基板温度40℃。機能的にアクティブで安定した 3 つのノズル。 5 kHz の噴射周波数。 AFM技術を使用した電極表面の分析により、電極の粗さは約30 nmであることが示されました。これは、OTFTのボトムゲートとしての役割を考慮すると比較的高いです（図2a）。そのため、追加の平坦化を実現するには、ゲート電極の上に誘電体層を印刷する必要がありました。

印刷された Ag 導電性パッド (a) と PVP 誘電体層 (b) の表面トポロジーの AFM 画像。最適化されたインクを使用して印刷された半導体層の光学顕微鏡図 (経路の幅は白いボックス内に示されています) (c)。

PVP 誘電体は、10 個のノズルを使用して、25 °C の基板上に 20 µm のドロップスペースで印刷されました。これは、5 kHz の噴射周波数で 2 層をウェット・オン・ウェットで印刷した後に最終的に得られました。ポリマーフィルムの厚さは約1000nmでした。 AFMによる分析により、フィルム表面に2つの異なるタイプの欠陥が示されました：（1）凝集体（大きな明るい円）と（2）ピンホール（小さな黒い円）（補足資料の図S1aを参照）。粒子の凝集物を除去するために、インクの 3 回の濾過が適用されました。ピンホールの形の欠陥は、S/D 電極を印刷するときに Ag インクがこれらの穴に侵入し、短絡を引き起こすため、重大な欠陥と見なされていました。このような欠陥を除去するために、最初のフィルムの中間硬化を行わずに、印刷プロセスを 2 回実行しました。この方法を使用して印刷された層の厚さは約 1 μm、粗さは 1 nm でした (図 2b)。したがって、Ag 電極の高い表面粗さは半導体層によって再現されませんでした。印刷されたフィルムの誘電特性を確認するために、広帯域誘電分光法が使用されました。比誘電率は、サンプル温度と信号の周波数の関数として測定されました。信号周波数の関数としての誘電率の実部（εr）の分析により、ポリマーフィルムは広い周波数範囲にわたって約3の安定した誘電率を有することが示されました（補足資料の図S1bを参照）。この誘電率はポリマー誘電体に典型的なものです。 εr の温度依存性は、比誘電率が 100 °C まで一定のままであることを示しています。これは、有機半導体の印刷層を 100 °C 未満の温度でアニールすることができ、トランジスタの特性の劣化を回避できるため、非常に有利でした。

DPPDTT および P3HT 半導体を含む 2 つの自己配合インクは、サンプルの電子機能を比較するために最適化されました。インクの粘度は、噴射動作、つまり DMP-2831 プリンタの DMC プリントヘッドによって生成される液滴の形状と軌道を参照して調整されました。ＦｌｅｘｉｎｋＬｔｄ２６の市販インクＦＳ００９６との別の比較も行った。 P3HT および DPPDTT ベースのインクの溶媒としてトルエンを使用すると、プリントヘッドによって液滴が正しく生成されたにもかかわらず、高品質のプリントができないことがわかりました。層は不均一かつ不連続であり、多くの表面欠陥がありました。コーヒーステイン効果も非常に顕著でした（補足資料の図S2を参照）。コーヒーの染みの影響は、乾燥液滴の端にポリマーが蓄積することによって引き起こされました 27,28。この問題を最小限に抑えるために、O-ジクロロベンゼンは、以前に使用されていたトルエンの沸点 (111 °C) よりも高い 180 °C で沸騰するため、インク組成を変更するために使用されました。 o-ジクロロベンゼン10mlごとに、トルエン60μlを溶媒混合物に加えた。最終的に、製造されたすべてのインクには、溶媒混合物 (o-ジクロロベンゼンとトルエン) に溶解した半導体が含まれていました。溶媒混合物中の有機半導体の濃度は２ｍｇ／ｍｌであった。

半導体層をインクジェット印刷するために、特定のパラメータを一定に保ちました。基板温度は 40 °C、噴射周波数は 5 kHz でした。半導体 DPPDTT を堆積するには、20 µm のドロップスペースが使用され、アクティブノズルの数は 6 に設定されました。P3HT 層を堆積するには、最大 10 個のアクティブノズルが使用され、15 µm のドロップスペースが適用されました。開発されたインクで印刷された層は滑らかな表面を示しましたが、マランゴニ効果によって層の中央から右下に材料がわずかに蓄積しました（図 2c）29。選択されたBGBCアーキテクチャでは、半導体層が最上部の最後の層として配置されました。したがって、その表面は完全に平坦である必要はなかったので、液滴内部のインクの好ましくない流れを補償するさらなる試みは行われなかった。半導体の厚さは端で約 100 nm、中心で 200 nm でした。電荷輸送は膜の最初の数ナノメートルでのみ発生するため、この範囲の違いは電荷輸送に影響を与えません30。

図３ａは、弾性ポリマー基板上に印刷された１５４個のトランジスタの例示的なマトリクスの写真を示す。アレイ内の OTFT 間の違いは、そのサイズ、つまり櫛型ソース電極とドレイン電極の数、つまりトランジスタチャネルの幅 (W) と長さ (L) の比 (W/L 比) によって決まります。印刷された電極とトランジスタのチャネルの寸法は、光学顕微鏡を使用して測定されました。図 3b は、個々の印刷層の概略配置を示しています。インターデジタル S/D パターンを印刷する場合、OTFT の機能領域と抵抗器のアクティブゾーンの両方として機能する最適なチャネル長を固定することが非常に重要でした。

154 個のプリントトランジスタの弾性マトリックスの写真 (a)。後続の層の画像: Ag ゲート電極、PVP 誘電体、Ag 櫛型 S/D 電極、半導体 DPPDTT (b)。 P3HT 層を備えた印刷抵抗器のスキーム。層の形状を変えることで異なる抵抗値が得られます。左側から、小、中、高の抵抗値 (c)。

チャネル長 L = 250 µm の場合、偏差は ± 15 µm でした。これは、インクの粘度が低く、基材の表面エネルギーが比較的高いため、インクジェット印刷では非常に一般的な値です。

すべてインクジェット印刷された有機抵抗器は、トランジスタで使用されているものと同じ櫛型電極を使用して製造され、PEN 基板上に直接印刷されました。抵抗器の活性層は P3HT 半導体で作られました。印刷された抵抗器は、周囲の日光が当たる雰囲気に数日間保管されました。当初、測定された DC 特性の形状は非線形でゆっくりと変化していましたが、1 週間後にはプロセスが停止しました。特性は、P3HT31の光誘起酸化によって引き起こされる、時間安定した傾きを持つオーミック形状に達しました（図4a）。この線の傾きの逆数として計算された抵抗は、P3HT 層の面積 (図 3c) だけでなく、ポリマーの分子量にも依存していました。これにより、所望の抵抗値を有する抵抗器を作製することができた。

印刷された抵抗器の電流-電圧出力特性 (a)、および印刷されたトランジスタの特性 (挿入図はゲート-ドレイン電圧に対するドレイン電流の平方根の依存性を示します) (b)。

DPPDTTを使用して作成されたすべてインクジェット印刷されたOTFTの出力特性と、そのゲート-ドレイン電圧に対するドレイン電流の平方根の依存性を図4bに示します。これらの特性から抽出された電気パラメータは次のとおりです。電荷キャリア移動度は 0.2 cm2V−1 s−1、しきい値電圧は− 9 V、オン/オフ比は約 104 です。これらの電気パラメータは、製造された OTFT で得られたパラメータと同等です。熱蒸着された金のソース電極とドレイン電極で半導体をスピンコーティングする方法であり、最近報告されたすべてインクジェット印刷された OTFT の場合よりも優れています 19,32,33。

印刷条件は、最小可能な電圧範囲ΔU0およびΔU1によって特徴付けられる抵抗器とトランジスタのペアを得るために最適化されました（図1bを参照）。 ΔU0 の小さな値は、低いゼロ電流 (IDSmin < < IDSmax) のトランジスタで発生しました。ただし、ΔU1 をできるだけ小さくするには、線形領域 (トランジスタの出力電流 - 電圧特性の開始点) で動作するトランジスタのチャネル抵抗が次の値になるような抵抗とトランジスタのペアを作成する必要がありました。抵抗器の抵抗値 (IDSmax ~ U/R) よりもはるかに低くなります。

インバータは、製造された抵抗とトランジスタのさまざまな組み合わせで分析されました。チャネル長150μm、幅30mmのトランジスタで有望な結果が得られました。抵抗器には同じ寸法の電極が印刷されました。

印刷された P3HT 層の面積は 0.5 mm2、ポリマーの分子量は 100 kDa34 でした。抵抗器の電流電圧特性に基づいて計算された抵抗値は 170 MΩ、U/R 比は U = − 40 V の場合、− 2.35 10−7 A でした。これらのパラメータに基づいて、負荷線は次のように得られます。基準インバータは、個別に選択された印刷要素を使用して設計されています (図 5)。

トランジスタの出力曲線と負荷線（黒い直線）。電圧ΔU、ΔU1、ΔU2は上の目盛の下にマークされています。論理状態の範囲は灰色の領域としてマークされています。右の目盛りには、最大電流と最小電流が (a) でマークされています。 NOT 論理ゲートの図記号 (b)。 NOT 論理ゲートの直列接続 (c)。

電流 IDSmin および IDSmax の値、ならびに電圧 ΔU1 = 0.4 V および ΔU0 = 6 V の値は、図 5a および式 5 から取得されました。 (2) UOUT,1 = − 39.6 V および UOUT,0 = − 6 V が得られました。インバーターは良好な性能を特徴としていました。ゲート・ソース間電圧 UGS ϵ(Uth,0 V) の場合、UDS は - 39 V を超えませんでした。UGS ϵ(- 40 V, - 30 V) の場合、UDS は範囲 (Uth, 0 V) 内にありました。 -9 ～ 0 V の U 番目の範囲は論理 0 であり、-40 ～ -30 V の電圧範囲は論理 1 に対応すると仮定します。論理 1 の制限電圧の下限値 (-40 V) は、システムの電源電圧 U です。上限は、電圧 Uth の負荷線と、UGS = − 30 V でのトランジスタの出力特性との交点から生じます。この場合、図 5a に示す電流 - 電圧特性を持つ基準インバータは次のように動作します。 NOT 論理ゲート。このゲートのシンボルを図 5b に示します。ゲートの主要な特性を表 1 にまとめます。

プラスの特徴は、不等式 |Uth| が成り立つトランジスタのしきい値電圧の存在でした。 > ΔU1 が発生しました。これにより、入力に -40 ～ -39 V の範囲の電圧を印加した後のゲート出力の電圧は -6 V になったため、システムの安定した動作が保証されました。出力が 0 V の場合、-40 V < UDS < - 39 V が得られました。出力電圧の両方の値は、論理状態の制限値から大きく外れていました。

考慮された NOT ゲートのモデルは、偶発的な電圧変化から生じる外乱に対する耐性によって特徴付けられました。これは、ゼロと論理 1 レベル間の電圧差が電源電圧値の 80% を超えていたためです (ΔU/U = 0.84)。また、係数 IDSmax/IDSmin の値が比較的大きいため、出力回路に偶発的な電流変動を引き起こすランダムノイズによる干渉からもデバイスが保護されます。 IDSmin に関して、このトランジスタは漏れ電流が小さい (10-10 A 未満) という特徴がありました。 NOT ゲートの入力電流によって、先行する NOT ゲートの出力回路の電流に大きな変化が生じないため、これによりデバイスのカスケード接続が容易になりました。ほとんどの論理回路 (たとえば、リング発振器 6、35) を構築する場合、NOT ゲートを接続できることが望ましいことに注意してください。

この作品で説明されているモデル NOT ゲートは実際に構築されたものではありません。デバイスの理論的な動作のみが分析されました。満足のいく結果に基づいて、基準インバーターの作成に使用したインク配合、電極の形状、および印刷プロセスのパラメーターを、完全に印刷されたインバーターに適用することが決定されました。

図 6a、b は、印刷されたインバーターの 6 層スタックを示しています。トランジスタと抵抗器は、別個のデバイスと同じ構成で印刷されました。抵抗部にはP3HTの面積と分子量をトランジスタの特性に合わせました。トランジスタのチャネル幅は、櫛状のソース電極とドレイン電極の寸法を変更することによって調整されました。

導電パスを備えた誘電体上に印刷されたソース電極とドレイン電極（緑色）。印刷された抵抗コーム電極 (赤色): DPPDTT の最後の層として印刷された半導体 (ピンクの長方形領域)。水と酸素をドープした P3HT (黄色の長方形の領域) (a、b); 印刷されたインバーターの写真。抵抗は画像の右側にあり、トランジスタは画像の左側にあります (c)。

NOT ゲートの概略図。連続した印刷層を示します。ゲート電極 (青い長方形の領域)。誘電体は電極表面 (茶色の長方形の領域) に印刷されます。

図 6c は、印刷されたデバイスの写真を示しています。 P3HT 層 (抵抗) の面積は 4 mm2 です。 DPPDTT 層と櫛型電極は、幅 50 mm、長さ 150 μm のトランジスタチャネルを形成します。

完全にプリントされたゲートの製造には、基準インバータの製造と同じ手順が使用されました。しかし、異なる結果が得られました。電流 IDSmin と IDSmax およびしきい値電圧 Uth は、デバイスを個別に印刷した場合の値と予想外に異なりました。これは、有機半導体を印刷した後の追加の印刷およびアニーリングプロセスによるものです。すでに堆積された半導体層には溶媒蒸気アニールが施され、その形態が変化し、有機トランジスタのパラメータに影響を与えました。この効果は、DPPDTT フィルムの印刷中の P3HT 層の色の変化として目に見えました。トランジスタと抵抗器のパラメータは悪かったにもかかわらず、NOT ゲートの構築に適したインバータを印刷することができました。これらのデバイスの動作の分析を以下に示します。

線形電圧範囲 (低い値 ΔU0) で動作するトランジスタのチャネル抵抗と比較して比較的高い抵抗を特徴とする抵抗器の最良のパラメーターを備えた 2 つのインバーター (INV1 と INV2) を選択しました。トランジスタと抵抗の電流-電圧特性は個別に検出されました（補足資料の図S3）。

抵抗器は、インバータの分極に必要な電圧範囲で線形特性を示しました。 INV1 の場合は - 50 ～ 0 V、INV2 の場合は - 40 ～ 0 V の範囲でした。INV2 の抵抗面積とトランジスタのチャネル幅は、INV1 のトランジスタよりもはるかに大きかったため、抵抗が 3 倍低くなりました。抵抗 (RINV1 = 1.1 GΩ および RINV2 = 250 MΩ) と、INV1 よりも INV2 のドレイン電流が高くなります (IDSmaxNV2 = 156 nA および RDSmaxINV2 = 38 nA)。 ΔU0が小さいという条件が満たされているため、両方のデバイスのトランジスタのドレイン電流の範囲は200 nAを超えませんでした（トランジスタの出力特性上の灰色の長方形（図S3a、b））。 INV1 のトランジスタのしきい値電圧は -9 V でした。INV2 では、トランジスタのしきい値電圧は 0 V で、「オフ状態」でのチャネル抵抗は INV1 のトランジスタよりもはるかに低かった (チャネル抵抗が低いほど、オフ状態では、UDS 電圧が高くなるほど、トランジスタのオフ電流が大幅に増加します)。

図7a、cは、トランジスタの電圧範囲ΔU0が決定された両方のインバータのトランジスタの電流-電圧特性をプロットした負荷線を示しています。それらは電圧範囲ΔU1よりもはるかに低かった。これは、ゼロ電流の値が比較的大きく、線形範囲内のトランジスタチャネルの抵抗が低いためです。 INV1 の電圧範囲 ΔU1 = 11 V、INV2 の ΔU1 = 16.7 V は、しきい値電圧 |Uth| の絶対値よりも低かった。 INV1 と INV2 の ΔU/U 比 0.64 と 0.54、および IDSmax/IDSmin 電流比 3.8 と 2.8 は、それぞれ基準インバータよりも好ましくありませんでした (表 1 を参照)。

DPPDTT の層を持つトランジスタと P3HT の層を持つ抵抗器、分子量 30 kDa、面積 2 mm2、-50 V で供給される完全に印刷されたインバーター INV1 の負荷線 (a)。 INV2 では、トランジスタのチャネル幅と P3HT 抵抗の寸法を 6 mm2 に増やすことにより、INV1 に比べてドレイン電流が増加しました (c)。 INV1 (b) と INV2 (d) の伝達特性。矢印の付いた灰色の破線は、連続するインバータの入力電圧と出力電圧の変化の方向を示します。明るい灰色の線と矢印は、回路内の最小電圧 (論理 1) を最初のインバーターの入力に印加した後の電圧の変化を示しています。濃い灰色の線と矢印は、しきい値電圧 U0↔1 (論理ゼロ) よりも高い電圧を印加した後の電圧の変化を示しています。黒い一点鎖線と黒い矢印は、直列に接続された 3 つ (またはそれ以上) のインバーターの入力と出力の電圧の閉サイクルを示します (b、d)。

図7b、dは、製造されたインバータの伝達特性UOUT(UIN)を示しています。

2 つのインバータの出力電圧と入力電圧が等しくなる条件 (UOUT = UIN) に対応する、2 つのインバータの U0↔1 しきい値電圧が決定されました。電圧 U0↔1 は、NOT ゲートの入力電圧と出力電圧の制限値に対応し、この値より上と下ではそれぞれ論理状態 0 と 1 を処理する必要があります。システムの入力に電圧 UIN > U0↔1 を印加すると、出力には電圧 UOUT < U0↔1 が現れます。逆に、UIN < U0↔1 の場合、電圧 UOUT < U0↔1 が出力に記録されます。

図 5c に示すように、複数のカスケード接続された相互接続されたインバーターの場合、相互接続されたインバーターの数が増加するにつれて、連続するデバイスの入力および出力電圧レベルは U0 および U1 の設定値に近づきます (図 5c の灰色の破線と矢印をたどります)。 .7b、d）。たとえば、INV1 と同様の電気特性を持つ直列に接続されたインバーターを考えてみましょう。最初のインバータの入力に 0 V を加えると、その出力に - 41 V が現れ、これが 2 番目のインバータの入力電圧になります。 − 9.2 V の電圧が 2 番目のインバータの出力に現れ、この電圧で動作する 3 番目のインバータの入力は、出力に約 − 31 V の電圧を与えます。次のインバータの出力では、インバータをさらに追加しても、電圧状態はあまり変わりません (図 7b の黒い点線と矢印)。 2 つおきのインバータの入力と出力の電圧 U0 と U1 は同じになります。また、3 つ以上の相互接続されたインバータの出力の電圧 U0 は、-50 ～ -16 V (論理 1) の範囲の入力電圧で現れることにも注目されます。同様に、電圧 U1 は、入力電圧が -16 ～ 0 V (論理ゼロ) の範囲にある場合に表示されます。したがって、明確に定義された論理状態を持つ NOT ゲートを得るには、少なくとも 3 つのインバーターを直列に接続するだけで十分です。図 8a は、直列に接続された 3 つのインバータで構成されるゲートの概略図を示しています。 NOT1 ゲートと NOT2 ゲートの伝達特性を図 8b に示します。それらのパラメータを表 2 にまとめます。

直列に接続された 3 つのプリントインバーターを備えた NOT 論理ゲートの電気スキーム (a)、および 3 つの同一のインバーター、INV1 (アップ) または INV2 (ダウン) を使用して構築されたゲートの予測伝達特性 (b)。

3 つ以上の直列接続されたインバータを含む完全にプリントされた NOT ゲートの製造と性能の分析は、本研究の範囲を超えています。ただし、3 つまたは 4 つのインバータが互いに近接して印刷される場合、結果の NOT ゲートが適切に動作する可能性が高くなります。

もう 1 つの非常に重要な問題は、周囲条件下で動作するデバイスの長期安定性です。解決策として考えられるのは、デバイスをカプセル化することで、酸素や水による半導体や電極の劣化を防ぐことができます。印刷された抵抗器、トランジスタ、およびインバータは、周囲条件下で製造され、カプセル化されていないにもかかわらず、電気的特性を維持しました。サポート資料の図 S4 は、製造直後 (図 S4a) および室温で空気中で 3 年間保管した後 (図 S4b) の、印刷された抵抗器とトランジスタの電流 - 電圧特性を示しています。デバイスの特性には大きな変化はありません。トランジスタのゼロ電流のみが増加しました。基準インバータと図１、図２に示すインバータＩＮＶ１、ＩＮＶ２の電気的特性を解析すると、次のようになる。図５と図７を比較すると、トランジスタのゼロ電流がインバータの特性に重要な影響を与えていることがわかります。電流が高くなるほど、デバイスのパラメータは悪化します。 3年間保管されたトランジスタのゼロ電流は、150°Cのオーブンで加熱した後、大幅に減少したことは注目に値します（図S4c）。抵抗器とトランジスタの他の特性は変化せず、アニーリングによって半導体膜から水分が効果的に除去され、水分のドーピング効果が防止されたことが示されました。したがって、印刷されたインバータをカプセル化する必要はなく、温度が上昇したときに時々再生するだけで済みます。水と酸素の分子がゆっくりとバリアを通過するため、構造からの脱出も妨げられるため、カプセル化は不利になる可能性さえあります。最終的には、水と酸素によって温度の回復が妨げられるため、装置は動作不能になります。

この論文では、完全にプリントされた NOT 論理ゲートのコンポーネントとして使用できる電圧インバーターの製造方法を紹介しました。デバイスは、導体 (銀ナノ粒子)、有機半導体 (DPPDTT および P3HT)、および絶縁体 (PVPh) を含むインクを使用して印刷されました。有機トランジスタと抵抗器を異なる柔軟な PEN フォイルに個別に印刷するプロセスは、再現性が高いことが判明しました。トランジスタと抵抗器が印刷された導電性パスによって接続されている 1 枚の PEN シートにインバータを印刷するプロセスは、個別のデバイスを印刷するよりもはるかに複雑でした。有機半導体は溶媒に非常に敏感でした。別の半導体の上に半導体を印刷すると、印刷されたフィルムと溶剤蒸気が接触します。アニーリングプロセスでは、溶媒蒸気により、すでに印刷された半導体の形態が変化しました。 P3HT の場合、高分子の結晶化により膜の導電率が増加しました。溶媒蒸気と接触した後、DPPDTT 膜には酸素分子がドープされ、これによりトランジスタのオフ電流が増加し、しきい値電圧が正の値にシフトしました。しかし、これらの問題は克服され、動作する電圧インバータが印刷されました。単一のインバーターでゲートを構築することは不可能でした。

単一のインバータで得られた結果により、NOT 論理ゲートを形成するために直列に接続された複数のインバータの動作を解析することができました。一連の同じインバータの理論分析により、3 つのインバータが接続されている場合、論理状態が正確に定義されることがわかりました。これにより、説明したインバータに基づいて複雑な電子デバイスの作成が可能になります。

実際のアプリケーションでは、同様の電気的特性を持つ相互接続された多数のゲートを広い表面に印刷する必要があります。これは、単一のインバータを印刷するよりもはるかに難しく、追加の調査とテストが必要です。主な課題は、印刷を通常の大気条件下で実行する場合に許容できる形態的差異を判断することです。印刷技術は、NOT ゲートのパラメータ間の差が設定された範囲を超えないように開発される必要があります。

半導体ポリ[2,5-(2-オクチルドデシル)-3,6-ジケトピロロピロール-alt-5,5-(2,5-ジ(チエン-2-イル)チエノ[3,2-b]チオフェン)] Mw = 290,668 kg/mol、多分散性指数 PDI = 2.03 の DPPDTT、Mw = 94,100 kg/mol、多分散性指数 PDI = 1.90、Mw = 34,100 kg/mol のポリ(3-ヘキシルチオフェン-2,5-ジイル) P3HT、および多分散性指数 PDI = 1.75 は Ossila 社から購入しました。 HPLC グレードの溶媒乳酸エチル、ポリマーポリ (4-ビニルフェノール) (PVPh)、および架橋剤ポリ (メラミン-コ-ホルムアルデヒド) (PMF) は Sigma-Aldrich から購入しました。

これらの化合物および溶媒はすべて、追加の処理を行わずに、受け取ったままの状態で使用しました。ナノ粒子ベースの銀インク UTDAgIJ は UT Dots Inc から購入しました。アクリルコーティングされた厚さ 125 μm のポリエチレンナフタレート (PEN) ベースの Teonex® 基板 Q65FA は帝人デュポンフィルムから購入しました。機能層の堆積を容易にするために、ドロップオンデマンド（圧電作動）実験室規模プリンタ（１０ｐＬベースのＤＭＣプリントヘッドを備えたＦｕｊｉｆｉｌｍＤｉｍａｔｉｘＩｎｃ．のＤｉｍａｔｉｘＭａｔｅｒｉａｌＰｒｉｎｔｅｒＤＭＰ－２８３１）を使用した。プリントヘッドは、最大 3 mL のインク搬送能力と、可変印刷解像度、つまり 5 µm (5080 ドット/インチ) ～ 254 µm (100 ドット/インチ) の液滴間隔を提供します。

電極と導電性パッドは、UTDAgIJ ナノ粒子ベースの銀インクを使用して印刷されました。銀ナノ粒子の平均サイズは約 10 nm で、105 S/cm36 という高い導電率をもたらしました。圧電プリントヘッドは 10 pL DMC カートリッジに合わせて調整されました。 PEN Teonex® Q65FA 基材フィルムの焼結温度は 150 °C に設定されました。誘電体層を印刷するために、７０ｍｌの乳酸エチルに溶解した０．９ｇのＰＶＰｈポリマーおよび０．７８ｇのＰＭＦ架橋剤を用いて噴射可能なインクを配合した。インクは印刷プロセスの直前に実験室で調製されました。誘電体層の堆積では、次の印刷パラメータが実装されました。ドロップスペース 25 μm (デジタル印刷解像度 1016 dpi)。最大 10 個のアクティブな印刷ノズル。プリントヘッドから基板までの距離は 1 mm。 5 kHz の噴射印刷周波数。基板は室温で。高分子 p 型半導体、ポリ[2,5-(2-オクチルドデシル)-3,6-ジケトピロロピロール-alt-5,5-(2,5-ジ(チエン-2-イル)チエノ[3,2- b]チオフェン)] (DPPDTT) は、有機トランジスタの活性層を印刷するために選択されました。印刷可能なインクには、1,2-ジクロロベンゼンとトルエンを 1/0.006 の割合で組み合わせて溶解した、濃度 2 mg/ml の DPPDTT が含まれていました。インクに少量のトルエンを添加すると、乾燥フィルム内のマランゴニ流が増加するため、コーヒー染みの影響が減少しました（補足資料の図S1）。

OTFT は、BGBC 構成でポリマー PEN 基板上に積層された多層として印刷されました。まず、銀 (Ag) ゲート電極を PEN Teonex® Q65FA に印刷しました。次に、箔を対流式オーブン内に置き、印刷層を 150 °C で 20 分間焼結しました。 PEN 基板と導電性パッドを再度インクジェットプリンタに移動し、PVP 誘電体の 2 つの連続層を印刷しました (ウェットオンウェット)。誘電体を再度オーブン内で 150 °C で 45 分間熱硬化させました。ソース (S) 電極とドレイン (D) 電極は、同じ Ag インクを使用して硬化した誘電体層上に印刷され、最後に 150 °C の温度で 30 分間焼結プロセスを受けました。最後に、DPPDTT を半導体膜として印刷し、デバイスを 80 °C で 20 分間アニールしました。抵抗器はトランジスタと同様の方法で印刷されましたが、ゲート電極と誘電体層の堆積は行われませんでした。

このデバイスは、ニードルプローブステーションに接続された Keithley 2634B ソースメーターを使用して、周囲条件下で特性評価されました。テストされた電圧インバーターとソースメーター計器を含む電気回路の概略図を図 1a に示します。 OTFT の伝達特性と出力特性は、0 ～ -70 V の電圧範囲内で測定されました。電荷キャリアの移動度 (μFET) としきい値電圧 (Uth) は、電荷キャリアの依存性の分析に基づいた標準的な方法によって決定されました。飽和領域におけるゲートとソース間の電圧 (UGS) に対するドレイン電流 (IDSsat) の平方根38。印刷層とその表面のトポグラフィースキャンは、Nanosurf Flex 原子間力顕微鏡を使用して特性評価されました。データは Gwyddion ソフトウェア 39 を使用して処理されました。

実験中に生成されたデータは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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この記事は、Narodowe Centrum Nauki (UMO-2014/14/A/ST5/00204、UMO-2020/37/B/ST5/03929)、連邦教育研究省 (01DS17006)、およびフラウンホーファー内部プロジェクト BioElektron (MAVO) から資金提供を受けました。 831301）。

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カリヤン・Y・ミトラ、ラインハルト・R・バウマン、ラルフ・ジヒナー

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RRB、JJ、AL、KYM、BL、RZ が実験と記事のコンセプトを企画しました。 AL、KYMが実験を実施しました。著者全員が結果の解釈に貢献し、原稿をレビューしました。

アダム・ルザックまたはヤロスワフ・ユングへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガーネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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転載と許可

Luczak、A.、Mitra、KY、Baumann、RR 他。デジタル NOT ゲートの基本コンポーネントとして、完全にインクジェット印刷されたフレキシブル有機電圧インバーター。 Sci Rep 12、10887 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-14797-4

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受信日: 2022 年 4 月 1 日

受理日: 2022 年 6 月 13 日

公開日: 2022 年 6 月 28 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-14797-4

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